New Insights into the Preparation of the Low-Melting Polymorph of Racemic Ibuprofen

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作者
P. Andrew Williams,Colan E. Hughes,Kenneth David Maclean Harris
出处
期刊:Crystal Growth & Design [American Chemical Society]
卷期号:12 (12): 5839-5845 被引量:14
标识
DOI:10.1021/cg300599q
摘要

Recently, a second crystalline polymorph (Form II) of racemic ibuprofen was reported to be obtained by crystallization from the supercooled liquid state. The reported procedure involved a temperature schedule that included the requirement to quench the sample to a temperature (168 K) significantly below the glass-transition temperature (228 K) followed by annealing at a temperature (typically 258 K) above the glass-transition temperature. In the present work, we show (by differential scanning calorimetry and in situ, variable-temperature powder X-ray diffraction) that Form II of racemic ibuprofen can be prepared by crystallization from the supercooled liquid at temperatures as high as 273 K, without the requirement for low-temperature quenching and without the requirement for the material to pass below the glass-transition temperature. Our results lead to a new interpretation of the experimental conditions for producing Form II of racemic ibuprofen and remove racemic ibuprofen from the set of crystalline materials that are obtained only via low-temperature quenching of a supercooled liquid.
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