Abstract Die elektrochemische Umwandlung von Nitrat in Ammoniak ist ein wichtiger und nachhaltiger Ansatz zur Wiederherstellung des weltweit gestörten Stickstoffkreislaufs. Die rationale Entwicklung von Katalysatoren für die Nitratreduktionsreaktion (NO 3 RR) auf der Grundlage eines detaillierten Verständnisses des Reaktionsmechanismus ist von großer Bedeutung. Wir berichten über einen Cu 2 O+Co 3 O 4 ‐Tandemkatalysator, der die NH 3 ‐Produktionsrate im Vergleich zu Co 3 O 4 um das ≈2.7‐fache und im Vergleich zu Cu 2 O um das ≈7.5‐fache steigert. Am wichtigsten ist jedoch, dass wir einzelne würfelförmige Cu 2 O‐ und Co 3 O 4 ‐Nanopartikel einzeln und zusammen auf Kohlenstoff‐Nanoelektroden platzieren, was einen Einblick in den Mechanismus der Tandemkatalyse ermöglicht. Die Struktur‐ und Phasenentwicklung der einzelnen Cu 2 O+Co 3 O 4 ‐Nanowürfel während der NO 3 RR wird mit Hilfe der Transmissionselektronenmikroskopie an identischer Stelle belegt. Die Kombination von Einzelpartikel‐Elektrochemie mit präziser Nanopositionierung wirft ein direktes Licht auf die dynamische Umwandlung einzelner Katalysatorpartikel während der Tandemkatalyse.