Quantitative Measurement of a Chiral Drug in a Complex Matrix: A J-Compensated Quantitative HSQC NMR Method

化学 同核分子 异核分子 异核单量子相干光谱 脉冲序列 对映体 基质(化学分析) 生物系统 分析化学(期刊) 色谱法 核磁共振波谱 核磁共振 立体化学 分子 有机化学 物理 生物
作者
Tongtong Wang,Quanhui Liu,Min Wang,Jian Zhou,Mengrui Yang,Gui Chen,Fenfen Tang,Emmanuel Hatzakis,Limin Zhang
出处
期刊:Analytical Chemistry [American Chemical Society]
卷期号:92 (5): 3636-3642 被引量:15
标识
DOI:10.1021/acs.analchem.9b04591
摘要

We developed a J-compensated QHSQC NMR method for the quantitative measurement of enantiopurity and concentration of levofloxacin in a complex drug matrix. The pulse sequence can achieve uniform signal responses by the suppression of the heteronuclear coupling modulation and alleviation of the homonuclear coupling evolution. Furthermore, we discuss the influence of relaxation on peak intensities and propose the selection conditions of reference signals to achieve accurate quantifications. The evaluation of the methodology shows that the results obtained by selected peaks are in accordance with theoretical analysis with good reliability and linearity. The enantiomeric separation and quantification of levofloxacin in creams are achieved by using a chiral solvating agent, a reference compound, and the J-compensated QHSQC pulse sequence. To our knowledge, this is the first example of QHSQC methodology to quantify enantiomers in the complex matrix.
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