Raman Spectroscopic and ab Initio Investigation of Aqueous Boric Acid, Borate, and Polyborate Speciation from 25 to 80 °C

硼酸 化学 拉曼光谱 水溶液 无机化学 拉曼散射 分析化学(期刊) 物理化学 有机化学 光学 物理
作者
L. Applegarth,Cory C. Pye,Jenny S. Cox,Peter R. Tremaine
出处
期刊:Industrial & Engineering Chemistry Research [American Chemical Society]
卷期号:56 (47): 13983-13996 被引量:53
标识
DOI:10.1021/acs.iecr.7b03316
摘要

Temperature-dependent Raman studies of the aqueous speciation of boric acid and sodium borate have been carried out at 25 and 80 °C. Normalized solvent-corrected reduced isotropic Raman spectra were obtained from perpendicular and parallel polarization measurements using perchlorate anion, [ClO4]−, as an internal standard. The intensity variations of these bands with concentration and temperature provided strong evidence that these arise from boric acid B(OH)3, borate [B(OH)4]−, and the polyborate species [B3O3(OH)4]−, [B4O5(OH)4]2–, and [B5O6(OH)4]−. A very weak high frequency shoulder on the borate band may indicate the presence of the diborate species [B2O(OH)5]−. Temperature- and concentration-independent quantitative Raman molar scattering coefficients (S) for the symmetric vibrational bands of boron-containing species were calculated, consistent with the mixed solvent electrolyte model reported by Wang et al. (Pure Appl. Chem. 2013, 85, 2117–2144) up to approximately 100 °C. The band assignments and scattering parameters reported here provide a framework for using reduced isotropic Raman spectroscopy as a research tool for measuring quantitative speciation of boric acid/polyborate solutions under conditions relevant to nuclear reactor primary coolant circuits and spent fuel bays, among other applications.
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