Online Inductive Electrospray Ionization Mass Spectrometry as a Process Analytical Technology Tool To Monitor the Synthetic Route to Anagliptin

电喷雾电离 质谱法 化学 电喷雾 试剂 电离 串联质谱法 工艺工程 色谱法 分析化学(期刊) 有机化学 工程类 离子
作者
Xin Yan,Ryan M. Bain,Yafeng Li,Ran Qiu,Tawnya G. Flick,R. Graham Cooks
出处
期刊:Organic Process Research & Development [American Chemical Society]
卷期号:20 (5): 940-947 被引量:12
标识
DOI:10.1021/acs.oprd.6b00039
摘要

Inductive electrospray ionization (iESI) is an ambient ionization method that is particularly well-suited to online reaction monitoring. It allows the potential of electrospray mass spectrometry (MS) to be realized as a routine process analytical technology (PAT) tool to monitor practical synthetic reactions in real time. In this study, a synthetic route to Anagliptin (target API) was successfully monitored using online iESI-MS. Starting materials not seen by traditional reaction monitoring tools (HPLC-UV/Vis and GC-FID) were observed, as well as water-sensitive reagents and intermediates which cannot easily be followed by other methods. Online tandem mass spectrometry (MS/MS) was used to characterize chemical species in the reaction mixture. Impurities and byproducts were identified, and information on the progress of byproduct formation enabled implementation of strategies to eliminate these byproducts in the course of the reaction. This work demonstrates how iESI-MS can be employed to obtain comprehensive information and solutions to some practical problems that occur in small-molecule synthetic reaction monitoring.
最长约 10秒,即可获得该文献文件

科研通智能强力驱动
Strongly Powered by AbleSci AI
更新
PDF的下载单位、IP信息已删除 (2025-6-4)

科研通是完全免费的文献互助平台,具备全网最快的应助速度,最高的求助完成率。 对每一个文献求助,科研通都将尽心尽力,给求助人一个满意的交代。
实时播报
姚琛完成签到 ,获得积分10
3秒前
xy完成签到 ,获得积分10
4秒前
7秒前
小叶子完成签到 ,获得积分10
10秒前
断章完成签到 ,获得积分10
12秒前
胖胖完成签到 ,获得积分0
13秒前
13秒前
badgerwithfisher完成签到,获得积分10
15秒前
曲奇饼干发布了新的文献求助10
17秒前
量子星尘发布了新的文献求助10
19秒前
康复小白完成签到 ,获得积分10
20秒前
roundtree完成签到 ,获得积分0
20秒前
万默完成签到 ,获得积分10
30秒前
31秒前
临在完成签到,获得积分10
34秒前
谦让成协完成签到,获得积分10
39秒前
41秒前
王半书完成签到 ,获得积分10
42秒前
45秒前
guantlv发布了新的文献求助10
47秒前
朱婷完成签到 ,获得积分10
47秒前
俏皮的采波完成签到,获得积分10
49秒前
杨永佳666完成签到 ,获得积分10
51秒前
自觉石头完成签到 ,获得积分10
52秒前
Wangruojin_完成签到,获得积分20
52秒前
UUU完成签到 ,获得积分10
54秒前
Wangruojin_发布了新的文献求助10
55秒前
lige完成签到 ,获得积分10
56秒前
guantlv完成签到,获得积分10
56秒前
满意代萱完成签到 ,获得积分10
58秒前
zlx完成签到 ,获得积分10
1分钟前
追寻的续完成签到 ,获得积分10
1分钟前
量子星尘发布了新的文献求助10
1分钟前
芝诺的乌龟完成签到 ,获得积分0
1分钟前
JJ完成签到 ,获得积分10
1分钟前
mrwang完成签到 ,获得积分10
1分钟前
逢场作戱__完成签到 ,获得积分10
1分钟前
上善若水呦完成签到 ,获得积分10
1分钟前
Wilson完成签到 ,获得积分10
1分钟前
1分钟前
高分求助中
【提示信息,请勿应助】关于scihub 10000
A new approach to the extrapolation of accelerated life test data 1000
Coking simulation aids on-stream time 450
北师大毕业论文 基于可调谐半导体激光吸收光谱技术泄漏气体检测系统的研究 390
Phylogenetic study of the order Polydesmida (Myriapoda: Diplopoda) 370
Robot-supported joining of reinforcement textiles with one-sided sewing heads 360
Novel Preparation of Chitin Nanocrystals by H2SO4 and H3PO4 Hydrolysis Followed by High-Pressure Water Jet Treatments 300
热门求助领域 (近24小时)
化学 材料科学 医学 生物 工程类 有机化学 生物化学 物理 内科学 纳米技术 计算机科学 化学工程 复合材料 遗传学 基因 物理化学 催化作用 冶金 细胞生物学 免疫学
热门帖子
关注 科研通微信公众号,转发送积分 4015568
求助须知:如何正确求助?哪些是违规求助? 3555555
关于积分的说明 11318118
捐赠科研通 3288718
什么是DOI,文献DOI怎么找? 1812284
邀请新用户注册赠送积分活动 887882
科研通“疑难数据库(出版商)”最低求助积分说明 812015