Development and validation of a stability‐indicating ultra‐high‐performance liquid chromatography method for the estimation of ibrutinib and trace‐level quantification of related substances using quality‐by‐design approach

伊布替尼 色谱法 高效液相色谱法 化学 甲酸 分析物 杂质 检出限 乙腈 分析化学(期刊) 体积流量 有机化学 医学 物理 慢性淋巴细胞白血病 量子力学 白血病 内科学
作者
Shishir Kumar Prasad,Divekar Kalpana
出处
期刊:Biomedical Chromatography [Wiley]
卷期号:38 (3) 被引量:2
标识
DOI:10.1002/bmc.5798
摘要

Abstract A new ultra‐high‐performance liquid chromatography method was developed using quality‐by‐design principles for quantifying trace‐level impurities of ibrutinib. The method utilized an ACQUITY UPLC BEH C18 column with a mobile phase consisting of equal parts of 0.02 M formic acid in water and 0.02 M formic acid in acetonitrile. The critical method parameters, including mobile phase pH, column temperature, and flow rate, were optimized using the design of experiments. Statistical analysis revealed the impact of these parameters on critical quality attributes. Perturbation and response surface plots illustrated the individual and interactive effects of the parameters. The optimal parameter levels were determined to be pH, 2.5; column temperature, 28°C; and flow rate, 0.55 mL/min. Confirmation experiments demonstrated the method's robustness, with the separation of impurities and unknown degradation products within a 5‐min runtime. The optimized ultra‐performance liquid chromatography method was validated according to ICH guidelines. The method exhibited linear response within the range of 0.025–100 μg/mL for ibrutinib and 0.0187–0.225 μg/mL for impurities ( r 2 > 0.9995), with limits of detection/limits of quantification of 0.01/0.025 and 0.015/0.0187 for ibrutinib and four impurities, respectively. Recoveries for the drug and impurities ranged from 92.69 to 102.7%, and precision was below 2% and 8% relative standard deviation for ibrutinib and impurities, respectively.
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