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Validated LC–MS/MS assay for the determination of felbinac: Application to a preclinical pharmacokinetics study of felbinac trometamol injection in rat

化学 色谱法 醋酸铵 药代动力学 甲酸 检出限 选择性反应监测 质谱法 电喷雾电离 丙磺舒 甲酸铵 高效液相色谱法 串联质谱法 药理学 医学
作者
Chao Zhang,Lu Wang,Wei Yang,Xisha Wang,J. Paul Fawcett,Yantong Sun,Jingkai Gu
出处
期刊:Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis [Elsevier]
卷期号:50 (1): 41-45 被引量:8
标识
DOI:10.1016/j.jpba.2009.03.019
摘要

A rapid and sensitive analytical method based on high-performance liquid chromatography–tandem mass spectrometry (LC–MS/MS) has been developed for the determination of felbinac in rat plasma, bile, urine, feces and tissue. Sample preparation involved liquid–liquid extraction with ethyl ether–dichloromethane (60:40, v/v). Chromatography of felbinac and the internal standard probenecid was performed within 2 min on a Venusil MP C18 column (100 mm × 4.6 mm i.d., 5 μm) with a mobile phase consisting of acetonitrile–5 mM ammonium acetate containing 0.1% formic acid (pH 3.0) (80:20, v/v) at a flow rate of 1.2 ml/min. Detection by electrospray negative ionization mass spectrometry and multiple-reaction monitoring of the transitions of felbinac at m/z 211.1 → 167.0 and of probenecid at m/z 283.9 → 239.9 was linear over the concentration range 5–5000 ng/ml with a lower limit of quantitation of 5 ng/ml using a sample volume of only 50 μl. Intra- and inter-day precisions (as relative standard deviation, R.S.D.) were ≤7.3% and ≤6.4%, respectively, and accuracy (as relative error, R.E.) was in the range −2.1 to 7.4%. Recoveries and matrix effects were satisfactory in all the biological matrices examined. The method was applied to a preclinical pharmacokinetic study in rat involving a single intravenous injection of felbinac trometamol.
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