化学
三斜晶系
药物化学
立体化学
结晶学
晶体结构
作者
Michael Veith,Maria Jarczyk,Volker Hüch
出处
期刊:Chemische Berichte
[Wiley]
日期:1988-02-01
卷期号:121 (2): 347-355
被引量:23
标识
DOI:10.1002/cber.19881210222
摘要
Abstract ( tert ‐Butylimino)stannylen ( 1 ) reagiert mit Chlorwasserstoff zu [ t BuN(H)–SnCl] 2 ( 2a ), t BuNH 2 · SnCl 2 ( 3 ) und t BuNH 3 ⊕ SnCl 3 ⊖ ( 4 ). Da die Trennung der kristallinen Produkte Schwierigkeiten macht, ist man auf Alternativsynthesen von 2a, 3 und 4 angewiesen. Me 2 Si[N( t Bu)H][N( t Bu)]SnX ( 6a : X = Cl, 6b : X = Br, 6c : X = I) stellt eine Ausgangsstufe dar, die mit tert ‐Butylamin zu 2a (X = Cl) und 2b (X = Br) quantitativ umgesetzt werden kann. 3 und 4 entstehen aus 2a u.a. durch HCl‐Addition. 6a, b und c zeigen unterschiedliche 1 H‐NMR‐Spektren in Abhängigkeit von der Temperatur, was auf eine intramolekulare Ligandenumordnung hinweist. Die Röntgenstrukturanalysen von 6a (orthorhombisch, Raumgruppe P 1 1 2 1 2 1 ), 3 (monoklin, P 2 1 / c , und triklin, P 1 ) und 4 (triklin, P 1 ) weisen 6a als Molekül mit einer intramolekularen Donor‐Akzeptor‐Bindung [Sn–N = 2.347(6) Å], 3 in beiden Modifikationen als Addukt von SnCl 2 an t BuNH 2 [Sn–N = 2.334(4) Å (monoklin) bzw. 2.338(4) Å (triklin)] und 4 als Ionenpaar t BuNH 3 ⊕ SnCl 3 − mit H–Cl‐Brücken im Kristall aus [Sn–Cl = 2.542 (Mittelwert), C–N = 1.515(6) Å].
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