Stability indicating RP-HPLC method development and validation for the simultaneous determination of aminexil and minoxidil in pharmaceutical dosage form

The objective of the present work is to develop stability indicating high-performance liquid chromatographic method for the simultaneous determination of aminexil and minoxidil in pharmaceutical dosage form. The chromatographic separation was achieved with BDS Hypersil C18 column (250 mm × 4.6 mm × 5 μ) as stationary phase and phosphate buffer and acetonitrile (78:22) as mobile phase. The method was employed by using a flow rate of 1.1 mL/min kept at 30 °C. The detection wavelength was kept at 238 nm by using photo-diode array detector. The retention times of the aminexil and minoxidil were found to be 2.3 min and 3.9 min, respectively. The method developed was validated in accordance with ICH guidelines with respect to the stability indicating capacity of the method including system suitability, accuracy, precision, linearity, range, limit of detection, limit of quantification and robustness. The linearity responses of aminexil and minoxidil were found to be in the concentration ranges of 18.75–112.5 μg/mL and 25–150 μg/mL, respectively. The LOD and LOQ values for aminexil were found to be 0.31 and 0.92 μg/mL and minoxidil were found to be 0.03 and 0.10 μg/mL respectively. The percentage recoveries for both the drugs were found in the range of 98–101%. This method is accurate, precise and sensitive; hence, it can be employed for routine quality control of aminexil and minoxidil in pharmaceutical industries and drug testing laboratories. Le présent document vise à développer une méthode indicatrice de stabilité par chromatographie liquide haute performance en phase inverse (CLHP-PI) pour la détermination simultanée d’aminéxil et de minoxidil en forme posologique pharmaceutique. La séparation chromatographique est effectuée à l’aide des colonnes d’Hypersil BDS C18 (250 mm × 4,6 mm × 5 μ) comme phase stationnaire et d’un mélange de tampon phosphate et d’acétonitrile (78/22) comme phase mobile. Le débit et la température sont respectivement de 1,1 mL/min et 30 °C. La longueur d’onde est maintenue à 238 nm grâce à une spectrophotométrie à barrettes de diode. Les temps de rétention d’aminéxil et de minoxidil sont respectivement 2,3 minutes and 3,9 minutes. La méthode développée a été validée conformément aux directives de la Conférence internationale sur l’harmonisation pour sa capacité indicatrice de stabilité dont la compatibilité avec le système, exactitude, fidélité, linéarité, plages, limite de détection, limite de quantification, et fiabilité. La linéarité des réponses d’aminéxil et de minoxidil correspond respectivement aux fourchettes de concentration de 18,75 à 112,5 μg/mL et de 25–150 μg/mL. Les valeurs de LOD et LOQ pour aminéxil sont de 0,31 et 0,92 μg/mL alors que pour minoxidil les valeurs sont de 0,03 et 0,10 μg/mL. Le pourcentage de récupération des drogues varie entre 98 % et 101 %. Cette méthode est exacte, précise et sensible et donc peut être employée dans le contrôle régulier de la qualité d’aminéxil et de minoxidil dans les industries pharmaceutiques et des laboratoires d’analyse des drogues.