Functional Groups and Structural Characterization of Unmodified and Functionalized Lignin by Titration, Elemental Analysis, 1H NMR and FTIR Techniques

لیگنین دومین پلیمر طبیعی فراوان پس از سلولوز در دنیاست. از این‌رو، شناسایی ساختار و گروه‌های عاملی لیگنین برای ارزیابی کاربردهای بالقوه آن در حوزه‌های مختلف فنی به ضرورت تبدیل شده است. از مشکلات عمده در شناسایی لیگنین، نبود پروتکل‌ها و استانداردهای مشخص است. در این مقاله سعی شده تا مطالعه‌ای نظام‌مند درباره شناسایی کمی گروه‌های عاملی و ساختار لیگنین با استفاده از فنون مختلف مانند تیترکردن، تجریه عنصری و طیف‌سنجی‌های 1H NMR و FTIR انجام شود. لیگنین به حالت مایع غلیظ سیاه‌رنگ از کارخانه کاغذسازی چوکا تهیه و خالص‌سازی شد. برای محاسبه مول گروه‌های هیدروکسیل، لیگنین با آلفابرموایزوبوتیریل برمید واکنش داده شد. با استفاده از طیف 1H NMR لیگنین آلفابرموایزوبوتیریل‌دار (BiBL) در مجاورت مقدار مشخصی از N،N-دی‌متیل فرمامید (DMF) به‌عنوان استاندارد داخلی، مول گروه‌های هیدروکسیل و متوکسیل به ازای g 1 لیگنین محاسبه و به ترتیب 44/6 و mmol/g 64/6 به‌دست آمد. به‌کمک تیترکردن آبی، مول گروه‌های هیدروکسیل فنولی و کربوکسیل به ازای g 1 از لیگنین محاسبه شد که به ترتیب مقدارهای 13/3 و mmol/g 84/2 به‌دست آمد. واحد فنیل پروپان لیگنین با فرمول ساختاری C9 به‌کمک نتایج طیف‌سنجی 1H NMR و تجزیه عنصری به صورتوHAl3.84HAr2.19S0.2O0.8(OH)1.38(OCH3)1.42وC9 تعیین شد. برای تعیین وزن مولکولی لیگنین، به دلیل انحلال ضعیف لیگنین در تتراهیدروفوران، نمونه لیگنین استیل‌دار شده در آزمون رنگ‌نگاری ژل تراوایی (GPC) به‌کار گرفته شد و با انجام برخی محاسبات، وزن مولکولی لیگنین  محاسبه شد که مقدار g/mol 992 به‌دست آمد.