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Quantitative analysis of binary mixtures of entecavir using solid-state analytical techniques with chemometric methods

化学 恩替卡韦 检出限 分析化学(期刊) 二进制数 傅里叶变换红外光谱 色谱法 乙型肝炎病毒 数学 物理 病毒 病毒学 量子力学 拉米夫定 生物 算术
作者
Mingdi Liu,Peng Shi,Guangle Wang,Gang Wang,Ping Song,Yumin Liu,Songgu Wu,Junbo Gong
出处
期刊:Arabian Journal of Chemistry [Elsevier BV]
卷期号:14 (10): 103360-103360 被引量:5
标识
DOI:10.1016/j.arabjc.2021.103360
摘要

Entecavir (ETV), a guanosine analogue, can be rapidly phosphorylated to the active intracellular triphosphate form that inhibits replication of the hepatitis B virus (HBV). This work aims to develop useful methods to quantify the content of ETV-A in ETV-H and ETV-A binary mixtures. The integral enthalpy value of the phase transformation in the DSC thermogram was selected to quantify the content of ETV-A in binary mixture. Different ranges (full spectrum and partial spectrum) of the PXRD and ATR-FTIR data versus ETV-A content were used to develop partial least squares (PLS) calibration curves with different pre-processing algorithms including multiplicative scatter correction (MSC), standard normal variate (SNV), wavelet transform (WT) or their combinations. The standard curve obtained for the DSC technique is Y = 100.455 + 7.255X, R2 = 0.997, in the ETV-A contents range of 0–100% w/w% in binary mixtures. Limit of detection (LOD) of ETV-A was 0.909% and limit of quantitation (LOQ) is 2.755%. The best correction models for PXRD and ATR-FTIR techniques, in the ETV-A contents range of 0–100% w/w% in binary mixtures, were Y = 0.346 + 0.999X, R2 = 0.999 in the 2θ range of 4-6° with 14-34° and Y = 0.767 + 0.991X, R2 = 0.991 in the range of 3500–2500 cm−1 with 2000–400 cm−1 pretreated by MSC + WT, respectively. Limit of detection (LOD) of ETV-A was 1.394% and limit of quantitation (LOQ) was 4.224% for PXRD technique. LOD and LOQ for ATR-FTIR technique were 9.124% and 27.648%. The results show that DSC, PXRD and ATR-FTIR techniques are precise and accurate, and could be used for the measurement of ETV-A content in the binary mixtures.
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