Single-source-precursor synthesis of soft magnetic Fe3Si- and Fe5Si3-containing SiOC ceramic nanocomposites

材料科学 纳米复合材料 陶瓷 结晶 热重分析 热解 合金 化学工程 无定形固体 退火(玻璃) 磁化 复合材料 有机化学 化学 磁场 物理 工程类 量子力学
作者
Mirabbos Hojamberdiev,Ravi Mohan Prasad,Claudia Fasel,Ralf Riedel,Emanuel Ionescu
出处
期刊:Journal of The European Ceramic Society [Elsevier BV]
卷期号:33 (13-14): 2465-2472 被引量:63
标识
DOI:10.1016/j.jeurceramsoc.2013.04.005
摘要

We present here the single-source-precursor synthesis of Fe3Si and Fe5Si3-containing SiOC ceramic nanocomposites and investigation of their magnetic properties. The materials were prepared upon chemical modification of a hydroxy- and ethoxy-substituted polymethylsilsesquioxane with iron (III) acetylacetonate (Fe(acac)3) in different amounts (5, 15, 30 and 50 wt%), followed by cross-linking at 180 °C and pyrolysis in argon at temperatures ranging from 1000 °C to 1500 °C. The polymer-to-ceramic transformation of the iron-modified polysilsesquioxane and the evolution at high temperatures of the synthesized SiFeOC-based nanocomposite were studied by means of thermogravimetric analysis (TGA) coupled with evolved gas analysis (EGA) as well as X-ray diffraction (XRD). Upon pyrolysis at 1100 °C, the non-modified polysilsesquioxane converts into an amorphous SiOC ceramic; whereas the iron-modified precursors lead to Fe3Si/SiOC nanocomposites. Annealing of Fe3Si/SiOC at temperatures exceeding 1300 °C induced the crystallization of Fe5Si3 and β-SiC. The crystallization of the different iron-containing phases at different temperatures is considered to be a consequence of the in situ generation of a Fe–C–Si alloy within the materials during pyrolysis. Depending on the Fe and Si content in the alloy, either Fe3Si and graphitic carbon (at 1000–1200 °C) or Fe5Si3 and β-SiC (at T > 1300 °C) crystallize. All SiFeOC-based ceramic samples were found to exhibit soft magnetic properties. Magnetization versus applied field measurements of the samples show a saturation magnetization up to 26.0 emu/g, depending on the Fe content within the SiFeOC-based samples as well as on the crystalline iron silicide phases formed during pyrolysis.
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