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Single-Crystalline Germanium Nanocrystals via a Two-Step Microwave-Assisted Colloidal Synthesis from GeI4

结晶度 材料科学 纳米晶 带隙 油胺 高分辨率透射电子显微镜 纳米颗粒 分析化学(期刊) 结晶学 纳米技术 化学 透射电子显微镜 光电子学 有机化学
作者
Zheng Ju,Xiao Qi,Roy Sfadia,Minyuan Wang,Emily Tseng,Elizabeth C. Panchul,Sue A. Carter,Susan M. Kauzlarich
出处
期刊:ACS Materials Science Au [American Chemical Society]
标识
DOI:10.1021/acsmaterialsau.1c00072
摘要

Colloidal germanium (Ge) nanocrystals (NCs) are of great interest with possible applications for photovoltaics and near-IR detectors. In many examples of colloidal reactions, Ge(II) precursors are employed, and NCs of diameter ∼3–10 nm have been prepared. Herein, we employed a two-step microwave-assisted reduction of GeI4 in oleylamine (OAm) to prepare monodispersed Ge NCs with a size of 18.9 ± 1.84 nm. More importantly, the as-synthesized Ge NCs showed high crystallinity with single-crystal nature as indicated by powder X-ray diffraction, selected area electron diffraction, and high-resolution transmission electron microscopy. The Tauc plot derived from photothermal deflection spectroscopy measurement on Ge NCs thin films shows a decreased bandgap of the Ge NCs obtained from GeI4 compared with that of the Ge NCs from GeI2 with a similar particle size, indicating a higher crystallinity of the samples prepared with the two-step reaction from GeI4. The calculated Urbach energy indicates less disorder in the larger NCs. This disorder might correlate with the fraction of surface states associated with decreased particle size or with the increased molar ratio of ligands to germanium. Solutions involved in this two-step reaction were investigated with 1H NMR spectroscopy and high-resolution mass spectrometry (MS). One possible reaction pathway is proposed to unveil the details of the reaction involving GeI4 and OAm. Overall, this two-step synthesis produces high-quality Ge NCs and provides new insight on nanoparticle synthesis of covalently bonding semiconductors.
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