Unfolding of Lignin Structure Using Size-Exclusion Fractionation

木质素 分馏 烧焦 大小排阻色谱法 化学 愈创木酚 热解 质谱法 碳纤维 化学工程 有机化学 色谱法 材料科学 催化作用 复合材料 工程类 复合数
作者
Audrey LaVallie,Anastasia A. Andrianova,Joshua E. Schumaker,Sarah Reagen,Shelly C. Lu,Irina P. Smoliakova,Evguenii Kozliak,Alena Kubátová
出处
期刊:Polymers [Multidisciplinary Digital Publishing Institute]
卷期号:15 (19): 3956-3956 被引量:4
标识
DOI:10.3390/polym15193956
摘要

The heterogeneous and recalcitrant structure of lignin hinders its practical application. Here, we describe how new approaches to lignin characterization can reveal structural details that could ultimately lead to its more efficient utilization. A suite of methods, which enabled mass balance closure, the evaluation of structural features, and an accurate molecular weight (MW) determination, were employed and revealed unexpected structural features of the five alkali lignin fractions obtained with preparative size-exclusion chromatography (SEC). A thermal carbon analysis (TCA) provided quantitative temperature profiles based on sequential carbon evolution, including the final oxidation of char. The TCA results, supported with thermal desorption/pyrolysis gas chromatography-mass spectrometry (TD-Py-GC-MS) and 31P NMR spectroscopy, revealed the unfolding of the lignin structure as a result of the SEC fractionation, due to the disruption of the interactions between the high- and low-MW components. The "unraveled" lignin revealed poorly accessible hydroxyl groups and showed an altered thermal behavior. The fractionated lignin produced significantly less char upon pyrolysis, 2 vs. 47%. It also featured a higher occurrence of low-MW thermal evolution products, particularly guaiacol carbonyls, and more than double the number of OH groups accessible for phosphitylation. These observations indicate pronounced alterations in the lignin intermolecular association following size-exclusion fractionation, which may be used for more efficient lignin processing in biorefineries.
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