Determination of uric acid in grain products by HPLC

Зерновые продукты являются основой сбалансированного питания человека, и от их качества и безопасности зависит здоровье населения. Насекомые в процессе жизнедеятельности загрязняют зерно и зернопродукты линочными шкурками, мертвыми особями, появляется в значительных количествах мочевая кислота. Известны технологии, позволяющие определять загрязненность продукта насекомыми по содержанию мочевой кислоты. В данной статье показана возможность определения мочевой кислоты методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в зерне и продуктах его переработки, в частности в дробленом зерне, что позволяет повысить точность анализа по сравнению с целым зерном. В результате экспериментальных исследований предложены следующие уточняющие элементы методики высокоэффективной жидкостной хроматографии при определении содержания мочевой кислоты: использовать спектрофотометрический детектор с длиной волны 282 нм и ионно-связывающий агент дигидрофосфат тетрабутиламмоний в необходимой концентрации, которые обеспечивают на спектрограмме выход мочевой кислоты в диапазоне времени 16–23 мин; зерно перед экстракцией следует измельчать на лабораторной мельнице типа ЛЗМ; экстракцию проводить с помощью ультразвуковой ванны с дальнейшим центрифугированием и фильтрацией пробы. Определен и проанализирован коэффициент экстракции мочевой кислоты из зерна и продуктов его переработки путем внесения раствора мочевой кислоты в проверяемую пробу с дальнейшим распределением по всей массе образца и определением с расчетом извлечения. Опыты показали, что мочевая кислота почти полностью извлекается из зерна. Проведенные исследования подтверждают возможность использовать представленный метод для определения мочевой кислоты в зерне и продуктах его переработки, а в дальнейшем исследовать зависимость содержания мочевой кислоты от величины загрязнения зерна и продуктов его переработки насекомыми – вредителями хлебных запасов. Полученные экспериментальные данные демонстрируют высокую сходимость результатов определения мочевой кислоты в размолотом зерне или зернопродуктах. Grain products are the basis of a balanced human diet, and the health of the population depends on their quality and safety. Insects in the process of life, pollute grain and grain products with larval skins, dead individuals, uric acid appears in significant quantities. Technologies are known that allow determining the contamination of a product with insects by the content of uric acid. This article shows the possibility of determining uric acid by high-performance liquid chromatography in grain and products of its processing, in particular crushed grain, which makes it possible to increase the accuracy of analysis compared to whole grains. As a result of experimental studies, the following clarifying elements of the technique of high-performance liquid chromatography in determining the uric acid content have been proposed: to use a spectrophotometric detector with a wavelength of 282 nm and an ion-binding agent of tetrabutylammonium dihydrogen phosphate in the required concentration, which provide uric acid yield on the spectrogram in the time range of 16–23 minutes; grain before extraction should be crushed in a laboratory mill of the LZM type; extraction is carried out using an ultrasonic bath with further centrifugation and filtration of the sample. The coefficient of uric acid extraction from grain and products of its processing was determined by introducing a solution of uric acid into the tested sample with further distribution throughout the sample mass and determination with the calculation of extraction. Experiments have shown that uric acid is almost completely extracted from the grain. The conducted studies confirm the possibility of using the presented method to determine uric acid in grain and products of its processing, and in the future to investigate the dependence of the uric acid content on the amount of contamination of grain and products of its processing by insects. The obtained experimental data demonstrate a high convergence of the results of the determination of uric acid in ground grain.