Les systemes hybrides organiques/inorganiques sont source d'un interet croissant pour developper des materiaux multiproprietes i. E. Avec coexistence voire couplage entre deux proprietes physiques particulieres (magnetisme, optique, conduction. . . ). Dans ce manuscrit est presentee l'etude structurale et magnetique de materiaux hybrides lamellaires (mhl) obtenus par insertion d'anions organiques entre les feuillets inorganiques de sels basiques de cuivre et de cobalt (m#2(oh)#3x. Nh#2o ou m = co ou cu et x = anion echange). Les deux premiers chapitres sont consacres aux materiaux dans lesquels les molecules organiques, de type chaines alkyle sulfates et carboxylates, jouent le role d'espaceurs entre les plans inorganiques. Les distances interplanaires peuvent alors atteindre jusqu'a 40 angstroms. L'etude de ces materiaux permet de mettre en evidence des modifications structurales liees a l'insertion (transformation de structure simple couche en structure triple couche) et de les correler aux proprietes magnetiques. Dans le cas des composes magnetiques 3d, l'importance des interactions dipolaires (interplanaires) au voisinage de la temperature de transition est mise en avant. Le troisieme chapitre est consacre a l'etude des composes hybrides obtenus apres insertion des radicaux de type imino-nitroxyde. Les mesures magnetiques et par rpe montrent l'existence d'un couplage entre les deux sous-reseaux organique et inorganique entrainant l'apparition d'un chemin d'echange interplanaire.