Rheological Study of the Solidification of Photopolymer and Dispersed Nanotube Systems

We herein describe a set of rheological measurements that were carried out in order to characterize the solidification of photopolymers. The solidification depends on the length of time of exposure to UV light, and the intensity of that light, which reduces with distance from the irradiative surface. Liquid prepolymer was solidified inside the gap of a parallel disk rheometer by irradiation of the prepolymer with UV light through a fixed quartz disk. The rheological time-dependent changes were measured and analyzed for both unidirectional and oscillatory shear. The results were compared with those obtained by direct measurement in the absence of shear. When the thickness of the sample was less than 0.1 mm, the analysis for unidirectional shear flow yielded a reasonable agreement for both critical exposure and solidified depth. When the thickness was greater than 0.1 mm, the application of unidirectional shear delayed the start of the solidification but then caused it to occur more rapidly. This dependence of the solidification on the thickness of the sample was more significant for dispersed systems of nanotubes and for dynamic measurements made under oscillatory shear. The increase in viscosity due to photopolymerization was also estimated, and its effect was discussed. Zusammenfassung: Wir beschreiben eine Reihe von rheologischen Messungen, die durchgefuhrt wurden, um die Verfestigung von Photopolymeren zu charakterisieren. Die Verfestigung hangt von der Zeit, in der die Probe der UV-Strahlung ausgesetzt ist, und der Lichtintensitat ab, die mit dem Abstand von der Strahlungsquelle abnimmt. Das flussige Prepolymer wurde durch die Bestrahlung des Prepolymers durch eine feste Quartzscheibe im Spalt eines parallelen Platten-Rheometers verfestigt. Die zeitabhangigen rheologischen Anderungen wurden gemessen und analysiert sowohl fur Scherung mit konstanter Schergeschwindigkeit als auch fur oszillatorische Scherung. Die Resultate wurden mit denen verglichen, die durch direkte Messung ohne Scherstromung gewonnen wurden. Wenn die Probendicke kleiner als 0.1 mm ist, fuhrt die Analyse der Ergebnisse fur eine stationare Scherstromung zu einer guten Ubereinstimmung sowohl fur die kritische Bestrahlung als auch fur die Verfestigungstiefe. Wenn die Probendicke groser als 0.1 mm ist, verzogert die Anwendung einer Scherung mit konstanter Schergeschwindigkeit den Beginn der Verfestigung, fuhrt danach jedoch zu einer beschleunigten Verfestigung. Diese Abhangigkeit der Verfestigung von der Probendicke war fur disperse Systeme mit Kohlenstoffnanororchen bedeutend bei dynamischen Messungen unter oszillatorischer Scherung. Die Zunahme der Viskositat aufgrund der Photopolymerisation wurde ebenfalls abgeschatzt und der Effekt diskutiert. Resume: